試樣為濕氣固化完全的聚氨酯密封膠,。制備時(shí),試樣應(yīng)用膠槍從包裝筒(膜)中直接擠出注膜,,用平整的模板將膠均勻壓平,,厚度約為(2.0士0.2)mm。在標(biāo)準(zhǔn)條件下環(huán)境溫度為(23士2)℃,,相對(duì)濕度為(50士5)%〕放置24h,,脫膜,繼續(xù)在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下養(yǎng)護(hù)7d,,選取厚度均勻處細(xì)細(xì)切碎待檢,。TGA/DSC1型熱重分析儀,METTLERTOLEDO公司(試樣質(zhì)量為7.0-100mg;升溫速率為10℃/min;高純氮載氣速率為40mL/min;掃描范圍為50850℃),。聚氨酯密封膠配方由表1中4個(gè)配方聚氨酯密封膠做成4個(gè)膠樣進(jìn)行熱重分析,。對(duì)聚氨酯密封膠1進(jìn)行熱重分析,得到的TG曲線如圖1所示,。由圖1可知:在氮?dú)猸h(huán)境下,,50-850℃內(nèi),聚氨酯密封膠1的TG曲線有1個(gè)失重臺(tái)階,,從180℃開始到450℃結(jié)束,,累計(jì)失重率為95.920l0,由DTG曲線可以看出,在此過程中失重速率先增大,,稍有平緩后又急劇增大,,這是為了降低預(yù)聚體的熟度,在反應(yīng)過程中加入了增塑劑或稀釋劑,,增塑劑或稀釋劑并不參與反應(yīng),,通過程序升溫,先受熱裂解,,溫度達(dá)到350℃時(shí)增塑劑或稀釋劑裂解完全,,失重速率有所緩和,,而聚氨酷聚合物當(dāng)溫度達(dá)到450℃時(shí)才裂解完全,所以在350-v450℃之間失重速率又急劇增大,,這是因?yàn)樵鏊軇┗蛘呦♂寗┖途郯笨峋酆衔锏氖е剡^程有一定的重對(duì)聚氨酯密封膠2進(jìn)行熱重分析,,得到的TG曲線如圖2所示圈2聚氨酯密封膠2TG曲線和DTG曲線由圖2可知:在氮?dú)猸h(huán)境下,50-850℃內(nèi),,聚氨酯密封膠2的TG曲線大致可以分為3階失重區(qū)間,,第1階失重在270℃之前,這是聚氨酯密封膠中小分子有機(jī)物的揮發(fā)和部分大分子合成物的裂解引起的,,累計(jì)失重率為26.03%0第2失重從270℃開始,,到450℃結(jié)束,主要是大分子合成物的裂解引起的,,累計(jì)失重率為26.320,。由DTG曲線可以看出,失重速率在450℃以后為零,,說明溫度達(dá)到450℃時(shí),,有機(jī)物己經(jīng)裂解完全。溫度在600℃以后為第3階失重,,主要是碳酸鈣等填料在高溫下分解引起的,,這階段的累計(jì)失重率為12.2100對(duì)聚氨酯密封膠3進(jìn)行熱重分析,得到的TG曲線如由圖3可知:在氮?dú)猸h(huán)境下,,50-850℃內(nèi),,聚氨酯密封膠3的TG失重曲線只有1個(gè)失重臺(tái)階,DTG曲線反映為1個(gè)快速失重峰,,失重率為57.43%,,而剩余部分反映為無機(jī)填料,在高溫下不能夠發(fā)生分裂而引起失重,。對(duì)聚氨酯密封膠4進(jìn)行熱重分析,,得到的TG曲線如由圖4可知:在氮?dú)猸h(huán)境下,50!850℃內(nèi),,聚氨酯密封膠4的TG失重曲線由3個(gè)失重臺(tái)階,,其中第1失重臺(tái)階的溫度范圍為170375℃,表現(xiàn)為小分子有機(jī)物的揮發(fā)和部分高分子裂解,,失重率為37.66%,,第2個(gè)失重臺(tái)階的溫度范圍為370-450℃,這是大分子有機(jī)物裂解引起的,,失重率為20.34%,,溫度在450-v600℃范圍內(nèi)基本沒有物質(zhì)裂解,失重率為零,。由DTG曲線可以看出,,第3個(gè)失重臺(tái)階的溫度范圍為600750℃,,這個(gè)階段的失重主要是由于碳酸鈣的分裂引起的,失重率為13.69%,,由于裂解出的COz與炭黑反應(yīng)生成了CO,所以此階段的失重率不完全是碳酸鈣失重引起的,,還包括小部分炭黑,。由4個(gè)聚氨酯密封膠的熱重曲線對(duì)聚氨酯密封膠成分進(jìn)行分析,對(duì)照聚氨酯密封膠配方表1,,其含量如表2,。27950.cn