聚醚多元醇,,工業(yè)級(jí);純MDI,,工業(yè)級(jí);TDI及IPDI;KH一550;南大一42硅烷偶聯(lián)劑,工業(yè)級(jí);LZ-001偶聯(lián)劑,,自制;碳酸鈣;氣相二氧化硅;辛酸亞錫;鄰苯二甲酸二丁酯,。
①預(yù)聚體的制備 往三口燒瓶中加入一定比例的聚醚和聚氨酯密封膠,通氮?dú)獗Wo(hù),,在一定溫度和催化劑作用下,,攪拌反應(yīng)4h左右;加入一定比例的硅烷偶聯(lián)劑,,在70℃左右反應(yīng)3h左右,制得硅烷他聚氨酯(SPU)預(yù)聚體備用,。
②硅烷改性聚氨酯密封膠的配制 在制膠前,,將所有的填料在120%干燥12h以上,將SPIJ預(yù)聚體,、填料,、增塑劑、觸變劑,、催化劑等助劑加入到行星攪拌機(jī),,抽真空,高速攪拌,,充分混合均勻后,,裝入高密度聚乙烯塑料管保存。
硅烷改性聚氨酯密封膠主要影響因素:
①聚醚分子量的影響 在分子量2000~8000的聚醚中,,固定NCO/OH=1.5,,用LZ-001封端劑,在60~C左右,,分別與MDI反應(yīng)得到SP[J預(yù)聚體,,并配制得硅烷改性聚氨酯密封膠。隨著聚醚分子量的提高,,預(yù)聚體的黏度變大,,顏色變淡,而制得的硅烷改性聚氨酯密封膠硬度,、模量及強(qiáng)度都下降,,伸長(zhǎng)率明顯增大。聚醚分子量越大,,固化時(shí)交聯(lián)密度越小,。用8000的聚醚制得的硅烷改性聚氨酯密封膠老是粘手,有固化不完全的跡象,,而2000的則硬度太大,,伸長(zhǎng)率不好,4000的更合適,。
②硅烷改性聚氨酯密封膠的影響固定NCO/OH=1.5,,用LZ-001封端劑,60℃用分子量4000的聚醚分別與MDI,、TDI及IPDI反應(yīng)制得SPU預(yù)聚體,,并配制得硅烷改性聚氨酯密封膠。用芳香族異氰酸酯合成的sPU及硅烷改性聚氨酯密封膠易變黃,模量,、硬度及表于時(shí)間區(qū)別不大;用MDI合成的SPIJ黏度最大,,操作難度大一些,但其拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率要明顯好于后兩者,,而且MDI毒性小于TDI,,價(jià)格遠(yuǎn)低于IPDI,是較理想的硅烷改性聚氨酯密封膠材料,。
③封端偶聯(lián)劑的影響 LZ-001無(wú)論從預(yù)聚體的外觀,、穩(wěn)定性,還是從硅烷改性聚氨酯密封膠的力學(xué)性能上,,都明顯優(yōu)于南大42和KH一550,。
④不同NCO/OH比例的影響 提高NCO/OH值,相應(yīng)提高NC()含量,,合成韻SPI:J的分子量下降,,黏度降低,交聯(lián)密度增大,,表干時(shí)間降低,,硬度增加,模量變大,。當(dāng)NCO/OH為1.8~2.0時(shí),,所得產(chǎn)物各方面的性能相差不大,為11.3時(shí)預(yù)聚體黏度較大,,硅烷改性聚氨酯密封膠的固化后有點(diǎn)粘手,,主要是NCO太少,交聯(lián)密度過(guò)低,,固化不是很完全,,宜采用NCO/OH為1.5~1.8。
⑤不同反應(yīng)溫度的影響 在50~70~C合成的SPU,,預(yù)聚體及硅烷改性聚氨酯密封膠的性能變化不大,,80~C合成的產(chǎn)物黏度急劇上升,顏色加深,,硅烷改性聚氨酯密封膠硬度也略有增加。選擇60℃左右較為合適,,不宜超過(guò)70℃,。以PTMG經(jīng)TDI或MDI改性的預(yù)聚體,用丙酮肟或己內(nèi)酰胺封端,,加入交聯(lián)劑和片狀銀粉可制得貯存穩(wěn)定,、150~C固化的單組分加熱固化導(dǎo)電膠黏劑。