聚醚多元醇,,工業(yè)級;純MDI,工業(yè)級;TDI及IPDI;KH一550;南大一42硅烷偶聯(lián)劑,,工業(yè)級;LZ-001偶聯(lián)劑,,自制;碳酸鈣;氣相二氧化硅;辛酸亞錫;鄰苯二甲酸二丁酯。
①預聚體的制備 往三口燒瓶中加入一定比例的聚醚和聚氨酯密封膠,,通氮氣保護,,在一定溫度和催化劑作用下,攪拌反應4h左右;加入一定比例的硅烷偶聯(lián)劑,,在70℃左右反應3h左右,,制得硅烷他聚氨酯(SPU)預聚體備用。
②硅烷改性聚氨酯密封膠的配制 在制膠前,,將所有的填料在120%干燥12h以上,,將SPIJ預聚體、填料,、增塑劑,、觸變劑、催化劑等助劑加入到行星攪拌機,,抽真空,,高速攪拌,充分混合均勻后,,裝入高密度聚乙烯塑料管保存,。
硅烷改性聚氨酯密封膠主要影響因素:
①聚醚分子量的影響 在分子量2000~8000的聚醚中,固定NCO/OH=1.5,,用LZ-001封端劑,,在60~C左右,分別與MDI反應得到SP[J預聚體,,并配制得硅烷改性聚氨酯密封膠,。隨著聚醚分子量的提高,,預聚體的黏度變大,顏色變淡,,而制得的硅烷改性聚氨酯密封膠硬度,、模量及強度都下降,伸長率明顯增大,。聚醚分子量越大,,固化時交聯(lián)密度越小。用8000的聚醚制得的硅烷改性聚氨酯密封膠老是粘手,,有固化不完全的跡象,,而2000的則硬度太大,伸長率不好,,4000的更合適,。
②硅烷改性聚氨酯密封膠的影響固定NCO/OH=1.5,用LZ-001封端劑,,60℃用分子量4000的聚醚分別與MDI,、TDI及IPDI反應制得SPU預聚體,并配制得硅烷改性聚氨酯密封膠,。用芳香族異氰酸酯合成的sPU及硅烷改性聚氨酯密封膠易變黃,,模量、硬度及表于時間區(qū)別不大;用MDI合成的SPIJ黏度最大,,操作難度大一些,,但其拉伸強度和伸長率要明顯好于后兩者,而且MDI毒性小于TDI,,價格遠低于IPDI,,是較理想的硅烷改性聚氨酯密封膠材料。
③封端偶聯(lián)劑的影響 LZ-001無論從預聚體的外觀,、穩(wěn)定性,,還是從硅烷改性聚氨酯密封膠的力學性能上,都明顯優(yōu)于南大42和KH一550,。
④不同NCO/OH比例的影響 提高NCO/OH值,,相應提高NC()含量,合成韻SPI:J的分子量下降,,黏度降低,,交聯(lián)密度增大,表干時間降低,,硬度增加,,模量變大。當NCO/OH為1.8~2.0時,,所得產(chǎn)物各方面的性能相差不大,,為11.3時預聚體黏度較大,,硅烷改性聚氨酯密封膠的固化后有點粘手,,主要是NCO太少,,交聯(lián)密度過低,固化不是很完全,,宜采用NCO/OH為1.5~1.8,。
⑤不同反應溫度的影響 在50~70~C合成的SPU,預聚體及硅烷改性聚氨酯密封膠的性能變化不大,,80~C合成的產(chǎn)物黏度急劇上升,,顏色加深,硅烷改性聚氨酯密封膠硬度也略有增加,。選擇60℃左右較為合適,,不宜超過70℃。以PTMG經(jīng)TDI或MDI改性的預聚體,,用丙酮肟或己內(nèi)酰胺封端,,加入交聯(lián)劑和片狀銀粉可制得貯存穩(wěn)定、150~C固化的單組分加熱固化導電膠黏劑,。