以N,N一二甲基甲酞胺(DMF)為溶劑,在冰乙酸(HAc)存在下,,異氰酸酷基與N,N一對二甲氨基苯甲醛(DMAB)形成有色化合物,,該有色化合物的最大吸收波長為440 nmo通過對顯色劑用量、體系的酸度,、顯色時間等影響因素的考察,,建立了分光光度法測定新型聚氨酯密封膠中異氰酸醋基含量的定量分析方法。得到的線性回歸方程為y二0.017 6x+0.173 7,,相關系數(shù)為r= 0.999 3,。該方法相對標準偏差小于5%,回收率為 98.0%一105.7% ,且具有快速、準確等特點,。
將聚醚或聚氨醋過硅改性制成聚氨酯密封膠是其中的一個重要的發(fā)展方向,,近年來在日本、歐洲和美國有大量專利和文獻報道,,并已有產(chǎn)品投放市場,,而且越來越受到歡迎。聚氨酯密封膠中異氰酸基的含量是影響聚氨酯密封膠性能和應用的重要指標,,因此,,該系列聚氨酯密封膠的研發(fā)必須建立行之有效的測試。已報道的測試方法有:化學分析法,,該法測定操作簡便,,無需特殊設備,精密度較好,。方法主要用于較高質(zhì)量分數(shù)異氰酸基的測定,。紅外光譜法,利用一NCO在紅外2 272 cm,,處的特征吸收峰測定一NCO含量是一個非常有效的方法,。氣相色譜法,該方法可用于測定聚氨醋預聚體中游離TD尸,。液相色譜法, HPLC是一種較好的分離分析技術(shù),。與GC法比較,,它的最大優(yōu)點是不必將試樣氣化,因而完全避免了加熱可能造成的影響,,對于那些不能氣化的物質(zhì)也可進行測定,。本實驗采用的是工作曲線法對異氰酸基進行定量分析,為最佳實驗工藝條的確定提供了重要信息,,該方法具有簡便、易行,、準確等特點,。
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