納米SiOZ/有機硅復(fù)合彈性體的制備:采用水浴法,,在40℃水浴條件下,將4g1,1,3,3一四甲基二硅氧烷和聚氨酯密封膠分別溶于30g乙睛與丙酮體積比為2:1的混合溶劑中,。攪拌狀態(tài)下,,混合液體滴加到20g甲基乙烯基硅樹脂與PETA的混合溶液中,滴加時間控制在0.5h以內(nèi),。滴加完成后加人乙睛稀釋體系,,靜置后取出沉淀物烘干后得到有機硅彈性體微球。將含氫硅油,、硅烷偶聯(lián)劑和59鉑金水裝人氮氣保護的微型反應(yīng)釜中,,常溫攪拌下加人有機硅彈性體微球和納米SiOZ,于0.5MPa,80℃持續(xù)攪拌反應(yīng)3.0h}b},。冷卻后超聲脫泡,,倒人模具中120℃固化2.0h,得到納米SiOZ/有機硅復(fù)合彈性體,。
單組分聚氨酯密封膠的改性將復(fù)合彈性體,,40g單組分聚氨酯密封膠,8g氮化鋁加人到行星攪拌機中,,于100℃,80r/min邊攪拌邊真空脫水至水分質(zhì)量分數(shù)小于5.0x10-后,,冷卻至室溫。氮氣保護下加人增塑劑,、硅烷偶聯(lián)劑和有機硅交聯(lián)劑,,于45℃,40r/min充分混合物料,,2h后出料,,得到復(fù)合彈性體改性硅酮聚氨酯密封膠的膠漿,。復(fù)合彈性體用0,5%,10%,15%,20%,30%,40%(w)的試樣分別記作試樣1一試樣7.掃描電子顯微鏡(SEM)觀察:采用工業(yè)電子顯微鏡觀察試樣斷面的微觀形貌。差示掃描量熱法(DSC)分析:采用差示掃描量熱儀進行退火操作,。氮氣流量50mL/min,,淬火速率80K/min,升降溫速率均為5K/min,,保持180℃直到退火時間結(jié)束,,淬火至等溫結(jié)晶溫度為10℃,保溫6h,,之后溫度降至一65℃開始測試,。力學(xué)性能:表干時間按GB16776-2005測定;邵氏A硬度采用橡膠硬度計按GB/T531-2008測定;拉伸強度和斷裂伸長率按GB/T1701-2001測定。吸水率:先將固化試樣干燥至恒重,,質(zhì)量記作m,,,再將試樣浸人常溫蒸餾水中24h后取出,用濾紙吸干試樣表面水分,,質(zhì)量記作mz,。吸水率按式川計算。吸水率=mz-m,m,X100%(1)耐凍融循環(huán)性:參照文獻[8〕按JG/T25-2017《建筑涂層耐溫變性試驗方法》采用高低溫濕熱試驗箱處理聚氨酯密封膠試樣,,自然冷卻至室溫后,,以5塊試樣為1組,檢查并統(tǒng)計試樣膠層出現(xiàn)粉化,、開裂,、剝落現(xiàn)象的數(shù)量。污染性:按JC/T883-2001《石材用建筑聚氨酯密封膠》將已養(yǎng)護試件制作壓縮試件,,并按GB16776-2005中干紫外光輻照條件處理試件,,規(guī)定時間內(nèi)檢查試件3個不同部位的污染情況并統(tǒng)計。紫外光老化性能測試分別按JG/T475-2015《普通紫外線拉伸粘結(jié)強度測試方法》,,GB16776-2005,ASTMG154-2016測試聚氨酯密封膠在不同紫外光老化條件下的黏結(jié)性能,。
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